Grüne Herstellung von Graphenoxid-Nanoblättern als Adsorbens

Jun 05, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 9314 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Als Grundbaustein graphenbasierter Materialien spielt Graphenoxid (GO) eine wichtige Rolle in der wissenschaftlichen Forschung und industriellen Anwendungen. Derzeit werden zahlreiche Methoden zur Synthese von GO eingesetzt. Es gibt jedoch noch einige Probleme, die gelöst werden müssen. Daher ist es wichtig, eine umweltfreundliche, sichere und kostengünstige GO-Herstellungsmethode zu entwickeln. Hierin wurde eine umweltfreundliche, sichere und schnelle Methode zur Herstellung von GO entwickelt, nämlich Graphitpulver, das zunächst in einer verdünnten Schwefelsäurelösung (H2SO4, 6 mol/L) mit Wasserstoffperoxid (H2O2, 30 Gew.-%) als Oxidationsmittel oxidiert wurde anschließend durch Ultraschallbehandlung in Wasser zu GO gepeelt. In diesem Verfahren war H2O2 das einzige Oxidationsmittel und es wurden keine anderen Oxidationsmittel verwendet, sodass die explosive Natur der GO-Herstellungsreaktion bei herkömmlichen Methoden vollständig eliminiert werden konnte. Diese Methode hat weitere Vorteile wie umweltfreundlich, schnell, kostengünstig und keine Mn-basierten Rückstände. Die experimentellen Ergebnisse bestätigen, dass erhaltenes GO mit sauerstoffhaltigen Gruppen im Vergleich zu Graphitpulver bessere Adsorptionseigenschaften aufweist. Als Adsorptionsmittel kann GO Methylenblau (50 mg/L) und Cd2+ (56,2 mg/L) mit einer Entfernungskapazität von 23,8 mg/g bzw. 24,7 mg/g aus Wasser entfernen. Es bietet eine umweltfreundliche, schnelle und kostengünstige Methode zur Herstellung von GO für einige Anwendungen, beispielsweise als Adsorptionsmittel.

Graphen wurde erstmals im Jahr 2004 durch mechanisches Abblättern von hochorientiertem pyrolytischem Graphit hergestellt1. Bisher gilt Graphen allgemein als eines der wichtigsten neuartigen 2D-Nanomaterialien2,3,4. Als Derivat von Graphen5,6 hat GO seine einzigartige Eigenschaft aufgrund mehrerer sauerstoffhaltiger Gruppen, die kovalent an seine Basalebenen und Kanten gebunden sind7,8. Noch wichtiger ist, dass GO als Grundbaustein fungiert. Durch die Wechselwirkungen zwischen GO und anderen Materialien können verschiedene Materialien auf Graphenbasis synthetisiert werden9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19. Daher ist eine umweltfreundliche, sichere, schnelle und kostengünstige Herstellung von GO von entscheidender Bedeutung, und diesem Thema wurde viel Aufmerksamkeit geschenkt.

Aufgrund des Oxidations-Peeling-Verfahrens wird die nasschemische Route20 allgemein als großtechnische Aufbereitungsmethode anerkannt. Da die Herstellung von GO erstmals 1859 auf der Grundlage der Brodie-Methode21 beschrieben wurde, wurde eine Mischung aus Kaliumchlorat (KClO3) in rauchender Salpetersäure (HNO3) zur Oxidation von Graphit verwendet. Fast vierzig Jahre später oxidierte Staudenmaier Graphit optimal, indem er langsam KClO3 zu einer Mischung aus rauchendem HNO3 und konzentriertem H2SO422 hinzufügte. Im Jahr 1958 wurde Graphit üblicherweise nach der Hummers-Methode23 mit einer Mischung aus KMnO4 und NaNO3 in konzentrierter H2SO4 oxidiert. Im Jahr 2010 wurde die Hummers-Methode weiter optimiert und als Tour-Methode bezeichnet, indem NaNO3 ersetzt und anteilige Phosphorsäure (H3PO4) als Stabilisator für das gemischte System hinzugefügt wurde24. Darüber hinaus verwendeten Jin et al.25 konzentriertes H2SO4 als interkalierte Moleküle bei der Oxidation von Graphit zu GO und als Katalysator für die Dehydratisierungsablösung sauerstoffhaltiger und wasserhaltiger Gruppen aus GO basierend auf der Hummers-Methode.

Obwohl Forscher große Anstrengungen unternommen haben, um die Hummers-Methode zu verbessern, müssen einige praktische Probleme gelöst werden, wie z. B. lange Reaktionszeiten, Sicherheitsrisiken, schwierige Qualitätskontrolle und große Mengen an Abfallsäureflüssigkeit26. Daher wurden zahlreiche alternative Methoden zur Synthese von GO untersucht. Beispielsweise berichteten Gao et al.27 über ein eisenbasiertes Verfahren mit Kaliumferrat Fe (VI) (K2FeO4) als Oxidationsmittel. Bei diesem Verfahren wurden Verunreinigungen von Mn-basierten Metallen effektiv vermieden und konzentriertes H2SO4 effektiv recycelt. Yu et al.28 berichteten über eine einfache und umweltfreundliche Methode zur Synthese von GO mit K2FeO4 und H2O2 als Oxidationsmitteln in Wasser mit einem pH-Wert von 3 bei 50 °C. Als kombinierter Katalysator ist die Mischung aus Fe(VI)-Lösung und H2O2 ein Ersatz für KMnO4 und stark korrosive Säuren. Diese eisenbasierten Methoden weisen jedoch einige Probleme auf, wie z. B. die Verschmutzung von Metallen auf Fe-Basis und eine komplexe Nachbearbeitung.

Aufgrund der Umweltfreundlichkeit und der geringen Kosten wurden die elektrochemischen Verfahren zur Herstellung von GO29,30 umfassend entwickelt. Beispielsweise verwendeten Pei et al.31 konzentriertes H2SO4 (98 Gew.-%) als Interkalationsmittel von Graphit mit einem Gleichstrom von 1,6 V und verwendeten dann verdünntes H2SO4 (50 Gew.-%) als saures Medium, um den interkalierten Graphit mit einem Gleichstrom zu oxidieren von 5 V und schließlich Ultraschall, um den eingelagerten oxidierten Graphit abzulösen. In diesem Prozess wurde H2SO4 hauptsächlich als Kontrollmittel verwendet, um die Sauerstoffentwicklungsreaktion von Wasser für die Oxidation des Graphitgitters abzustimmen, sodass H2SO4 recycelt wurde und kein anderes Oxidationsmittel benötigt wurde. Leider verstärkt der damit einhergehende Wasser-/Lösungsmittel-Elektrolyseprozess die Ausdehnung und Delaminierung von Graphitmaterialien, was zu einer ineffektiven Stromversorgung oder einem unterbrochenen Stromkreis führt29,30. Darüber hinaus unterscheiden sich Struktur und Eigenschaften der erhaltenen Produkte stark von denen von GO, das mit den verbesserten Hummers-Methoden hergestellt wurde5,6,7,8,9,10, möglicherweise aufgrund des geringen Oxidations- und Peelinggrades32,33,34,35.

Gleichzeitig wurden große Anstrengungen unternommen, um den Bildungsmechanismus von GO36 aufzudecken. Beispielsweise exfolierten und dispergierten Lee et al.37 2D-Materialien in reinem Wasser aufgrund des Vorhandenseins von Oberflächenladungen aufgrund von Kantenfunktionalisierung oder intrinsischer Polarität, die den Angriff von Sauerstoff induzieren können. Li et al.38 blätterten große Graphitkristalle aufgrund der Ultraschallbehandlung zu kleinen Graphenflocken ab, was zu Brüchen und Knickbandstreifen auf den Flockenoberflächen, einem anschließenden oxidativen Angriff und der Einlagerung von Lösungsmittel führte. In jüngerer Zeit haben Zhu et al. exquisit hergestellte GO-Blätter durch mikrofluidische Oxidation von Graphit mit KMnO4 in konzentrierter H2SO4 in einer verschlossenen Schraubflasche aufgrund des verbesserten Stofftransfers und des extrem schnellen Energieaustauschs39.

Auf der Grundlage der oben erwähnten Entwicklung von GO-Zubereitungsmethoden und der Erforschung des GO-Bildungsmechanismus versuchen wir, einen umweltfreundlichen, sicheren und kostengünstigen Weg zur GO-Zubereitung zu finden. In dieser Arbeit wurde eine umweltfreundliche, sichere und kostengünstige Methode zur Synthese von GO durch Oxidation von Graphitpulver in einer verdünnten H2SO4-Lösung mit H2O2 als Oxidationsmittel und anschließende Ultraschallbehandlung in Wasser entwickelt. Die experimentellen Ergebnisse belegen, dass GO mit dieser Methode hergestellt werden kann. Interessanterweise kann das erhaltene GO mit sauerstoffhaltigen Gruppen als Adsorptionsmittel zur Entfernung von Methylenblau und Cd2+ aus Wasser verwendet werden.

Graphitpulver (99,8 Gew.-% Reinheit, 200 Mesh), H2SO4 (18 mol/L) und H2O2 (30 Gew.-% in Wasser) wurden von National Pharmaceutical Reagent Company gekauft. Alle Chemikalien wurden ohne weitere Reinigung verwendet. Bei allen Experimenten wurde entionisiertes Wasser (Widerstand 18 MΩ) aus einem Milli-Q-Lösungsmittelsystem verwendet.

Bei einem typischen Prozess wurde das Graphitpulver zunächst in einer Mischung aus H2SO4 und H2O2 oxidiert und dann in Wasser zu GO abgeblättert.

Zuerst wurden 2,0 g Graphitpulver in ein Becherglas mit 50 ml verdünnter H2SO4-Lösung (6 mol/L) gegeben und 20 ml H2O2 (30 Gew.-%) wurden langsam unter elektromagnetischen Rührbedingungen in die gemischte Dispersion gegeben. Anschließend wurde die gemischte Dispersion 3 Stunden lang durch ein temperiertes Wasserbad auf 40 °C erhitzt. Als Kontrollexperimente wurde ein weiteres Becherglas mit 2,0 g Graphitpulver und 50 ml H2SO4-Lösung ohne Zugabe von H2O2 hinzugefügt, wobei der gleiche Versuchsvorgang wie beim ersten Becherglas durchgeführt wurde.

Zweitens wurde die resultierende Dispersion nach dem natürlichen Abkühlen auf Raumtemperatur filtriert und mehrmals mit entionisiertem Wasser auf einen pH-Wert von 7 gereinigt. Die verdünnte H2SO4-Lösung wurde gesammelt und zur Wiederverwendung gelagert.

Drittens wurde ein Teil der Probe 30 Minuten lang mit Ultraschall in entionisiertem Wasser behandelt. Nach dem Filtern wurde das erhaltene GO zur Charakterisierung im Vakuum bei 60 °C getrocknet.

Bei diesem Verfahren diente nur H2O2 als Oxidationsmittel und es wurde kein anderes Oxidationsmittel verwendet. Verdünnte H2SO4-Lösung wurde hauptsächlich als saures Medium28,31 und Kontrollmittel zur Abstimmung der Sauerstoffradikalreaktion verwendet, daher wurde H2SO4 recycelt. Der Vorbereitungsprozess dauert weniger als 4 Stunden, einschließlich 3 Stunden Wasserbad bei 40 °C für die Oxidationsreaktion und 30 Minuten Ultraschall-Stripping bei Raumtemperatur.

Die Mikrostrukturen von Graphitpulver, Zwischenprodukt und erhaltenem GO wurden durch Rasterelektronenmikroskopie (REM, Hitachi S-4800), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM, JEM-2100) und Rasterkraftmikroskopie (AFM, Nanscope V, Bruker Instruments) erfasst. . Zur Analyse der strukturellen Zusammensetzung wurden das Röntgendiffraktometer (XRD, Bruker D8 Diffraktometer), die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR, Nicolet5700), das Raman-Spektrometer (LabRAM HR800) und die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS, K-alpha1063) verwendet GEHEN.

Die Mikrostrukturen von Graphitpulver, oxidiertem Graphit (als Zwischenprodukt gekennzeichnet) und GO sind in Abb. 1 dargestellt. Das Graphitpulver weist eine unregelmäßige und dicht gestapelte Struktur auf (Abb. 1b), während die Struktur des Zwischenprodukts locker ist (Abb. 1c). unterscheidet sich stark von dem von Graphitpulver und lässt sich leicht im entionisierten Wasser verstreuen (Einschub in Abb. 1c). Nach der Ultraschallbehandlung in entionisiertem Wasser kann das Zwischenprodukt zu GO abgeblättert werden (Abb. 1d), und die Farbe der GO-Lösung ist hellgelb (Einschub in Abb. 1d).

(a) Optische Fotografie von Graphitpulver. REM-Bilder (b) von Graphitpulver, (c) Zwischenprodukt und (d) GO. Der Einschub von (c) ist eine Dispersion des Zwischenprodukts und der Einschub von (d) ist eine Lösung von GO (0,5 mg/ml).

Abbildung 2a zeigt außerdem, dass Graphitpulver eine unregelmäßige und gestapelte Struktur mit Größen im Bereich von Dutzenden von Mikrometern aufweist. Im Gegensatz dazu hat das Zwischenprodukt eine lockere Struktur mit kleineren Größen, wie in Abb. 2b dargestellt. Darüber hinaus zeigen die REM-Querschnittsbilder von Graphitpulver und Zwischenprodukt den Unterschied deutlicher. Im Vergleich zu Graphitpulver (Abb. 2c) weist das Zwischenprodukt (Abb. 2d) einen größeren Schichtabstand auf. Nach dem Ultraschallprozess kann das Graphitpulver in große Schichten mit einer Größe von mehreren Mikrometern getrennt werden (Abb. 2e), während das Zwischenprodukt in GO-Nanoblätter zerlegt werden kann (Abb. 2f).

REM-Aufnahmen von Graphitpulver (a, c) und dem Zwischenprodukt (b, d) mit unterschiedlichen Vergrößerungen. SEM-Bilder von (e) großen Schichten aus Graphitpulver und (f) GO-Nanoschichten aus dem Zwischenprodukt.

TEM-Bilder zeigen, dass das erhaltene GO mit gefalteter Struktur ein- oder mehrschichtig ist, wie in Abb. 3 dargestellt. Somit kann bestätigt werden, dass GO-Nanoblätter mit dieser Methode aus Graphitpulver hergestellt werden können.

TEM-Bilder von (a, b) GO-Nanoblättern mit unterschiedlichen Vergrößerungen.

Nachdem das Zwischenprodukt durch Ultraschallbehandlung zu einer wässrigen GO-Lösung (0,5 mg/ml) abgeblättert wurde, wurde die GO-Lösung nach Vakuumtrocknung zur AFM-Charakterisierung auf ein frisch gereinigtes Si-Substrat getropft. Abbildung 4 zeigt, dass GO mit einer faltigen Struktur eine Dicke von wenigen Schichten aufweist40.

(a) AFM-Bild von GO und (b) die entsprechenden Höhenprofile der GO-Oberfläche.

Eine wässrige GO-Lösung (1,0 mg/ml) hat einen deutlichen Tyndall-Effekt (Abb. 5a). Das UV-Vis-Spektrum dieser GO-Lösung weist einen Hauptpeak bei 231 nm und eine breite Schulter bei etwa 300 nm auf (Abb. 5b), was darauf hindeutet, dass einige sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen an die Basalebenen und Kanten von GO24 gebunden sind.

Optisches Foto (a) und UV-Vis-Spektrum (b) der GO-Lösung (1,0 mg/ml).

XRD-, FTIR- und Raman-Spektren von Graphitpulver und erhaltenen GO-Nanoblättern wurden analysiert, um ihre strukturellen Unterschiede aufzudecken. Wie in Abb. 6a gezeigt, liegt der XRD-Peak von Graphitpulver bei 2θ = 26,4°, während der Peak von GO-Nanoblättern bei 2θ = 10,0° liegt und ihre Peaks mit früheren Berichten übereinstimmen, was auf einen größeren Abstand zwischen GO hinweist Schichten im Vergleich zu Graphitpulver.

(a) XRD-Muster, (b) FTIR-Muster, (c) Raman-Spektren von Graphitpulver und GO-Nanoblättern und (d) 2D-Raman-Peak-Anpassungen von Graphitpulver. Der Einschub von (a) ist ein XRD-Muster von GO-Nanoblättern und der Einschub von (d) sind 2D-Raman-Peak-Anpassungen von GO-Nanoblättern.

Basierend auf den FTIR-Spektrenanalysen weisen die erhaltenen GO-Nanoblätter einige funktionelle Gruppen41,42 auf, wie z. B. O-H-Streckschwingung (3430 cm−1), C=O-Streckschwingung (1720 cm−1) und C=C-Schwingung (1620 cm). −1), C-O-Schwingungen (1400 cm-1, 1050 cm-1) und C-OH-Schwingungen (1240 cm-1), während sich die FTIR-Spektren von Graphitpulver von denen des erhaltenen GO unterscheiden (Abb. 6b). .

Raman-Analysen wurden auch zum Nachweis ihrer Strukturveränderung eingesetzt (Abb. 6c). Es ist ersichtlich, dass beide einen D-Peak (∼ 1320 cm−1), einen G-Peak (∼ 1580 cm−1) und eine 2D-Bande (∼ 2650 cm−1) haben. Darüber hinaus steigt das Intensitätsverhältnis der D-Bande (∼ 1320 cm−1) zur G-Bande (∼ 1580 cm−1) (ID/IG) leicht von 0,38 für Graphitpulver auf 0,45 für die erhaltenen GO-Nanoblätter, was darauf hinweist, dass die Kristalldefekte und Unordnung sind in den erhaltenen GO-Nanoblättern 41, 42 erhöht. Darüber hinaus weisen ihre 2D-Raman-Peak-Anpassungen deutliche Unterschiede auf, wie in Abb. 6d dargestellt.

Die XPS-Spektren von Graphitpulver und GO-Nanoblättern wurden durchgeführt, um deren Zusammensetzung zu analysieren. Wie in Abb. 7 dargestellt, weisen beide XPS-Vermessungsspektren zwei deutliche Peaks für Kohlenstoff (C1s) und Sauerstoff (O1s) auf, während die Intensität des O1s-Peaks in GO im Vergleich zu Graphitpulver deutlich ansteigt (Abb. 7a). Die hochauflösenden C1s-Spektren zeigen, dass beide über die Gruppen C=C/C–C (284,7 eV), C–O (285,8 eV) und C=O (286,7 eV) verfügen41,42. Ihre hochauflösenden O1s-XPS-Spektren weisen zwei Hauptpeaks bei 531,8 eV (C–O) bzw. 533,0 eV (C=O) auf. Darüber hinaus ist die Spitzenintensität von C=O für Graphitpulver (Abb. 7b, c) niedriger als die von GO-Nanoblättern (Abb. 7e, f), was möglicherweise auf die Oxidationseinlagerung von H2O2 zurückzuführen ist.

(a) XPS-Vermessungsspektren, (b) hochauflösendes C1s-XPS-Spektrum und (c) hochauflösendes O1s-XPS-Spektrum von Graphitpulver. (d) XPS-Vermessungsspektren, (e) hochauflösendes C1s-XPS-Spektrum und (f) hochauflösendes O1s-XPS-Spektrum von GO-Nanoblättern.

Um den Herstellungsprozess von GO mit dieser Methode zu analysieren, sollten einige wichtige Faktoren wie folgt berücksichtigt werden.

Im System H2SO4/H2O2 fungiert nur H2O2 als starkes grünes Oxidationsmittel, und eine verdünnte H2SO4-Lösung (6 mol/L) ist ein saures Medium. Bei diesem Prozess können aus H2O2 unter sauren Bedingungen einige Sauerstoffradikale (z. B. ·OH und ·OH2) erzeugt werden, woraufhin die Falten und Defekte auf der Graphitoberfläche selektiv von Sauerstoffradikalen angegriffen werden37,38. Infolgedessen wurde GO durch den selektiven Angriff mit einigen sauerstoffhaltigen Gruppen ausgestattet, was durch die FTIR- und XPS-Spektren von Graphitpulver und GO-Nanoblättern bestätigt wird. Verdünnte H2SO4-Lösung wird hauptsächlich als saures Medium28,31 und Kontrollmittel zur Steuerung der Sauerstoffradikalreaktion verwendet, sodass H2SO4 recycelt wird.

Der Oxidationsmittelgehalt und die Reaktionstemperatur sind sehr kritische Einflussfaktoren. Wenn bei diesem Verfahren der Oxidationsmittelgehalt niedrig ist, wird der gewünschte Oxidationseffekt nicht erreicht. Wenn andererseits die Reaktionstemperatur zu hoch ist und die Zersetzungsreaktion von H2O2 beschleunigt wird, führt dies zu einer unzureichenden Reaktionszeit. Nach der Optimierung wurde die gemischte Dispersion (einschließlich 2,0 g Graphitpulver, 50 ml einer 6 mol/l H2SO4-Lösung und 20 ml einer 30 Gew.-%igen H2O2) in einem Becherglas 3 Stunden lang auf 40 °C erhitzt und somit der Graphit erhalten Die Oberfläche wurde über einen ausreichenden Zeitraum hinweg von genügend Sauerstoffradikalen angegriffen, die aus der Zersetzung von H2O2 stammen.

Das GO wurde mit dieser Methode hergestellt, die zwei Hauptprozesse umfasst: die Oxidationsinterkalation und die Ultraschalldelaminierung. Die Oxidationsinterkalation wurde durch den selektiven Angriff von Sauerstoffradikalen in einer verdünnten H2SO4-Lösung erreicht, wodurch eine GO-Oberfläche mit vielen sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen entsteht. Die Delaminierung wurde durch Ultraschallbehandlung in entionisiertem Wasser abgeschlossen, und in diesem Prozess war kein weiteres Interkalationsmittel erforderlich.

Gemäß der obigen Analyse wurde als Oxidationsmittel nur H2O2 ohne schädliche Nebenprodukte verwendet, die verdünnte H2SO4-Lösung wurde als saures Medium verwendet und recycelt. Die Dispersion, die das Zwischenprodukt enthielt, war nicht viskos und das Zwischenprodukt ließ sich leicht filtrieren und zur Delaminierung reinigen, sodass der Herstellungsprozess umweltfreundlich, sicher und kostengünstig war.

Die Mikrostruktur des Zwischenprodukts wurde analysiert, um die Durchführbarkeit dieser Methode zu bestätigen. Wie in Abb. 8a dargestellt, weist das Zwischenprodukt im Vergleich zu Graphitpulver (Abb. 1b) eine lockere Struktur auf. Die vergrößerten Teile des ausgewählten Bereichs zeigen deutlich einige Spuren nach selektivem Angriff (Abb. 8b–d). Darüber hinaus wurde der Abstand zwischen den Schichten im Zwischenprodukt deutlich vergrößert (Abb. 8e) und nach dem selektiven Angriff blieben viele Spuren an den Rändern zurück (Abb. 8f), sodass GO-Nanoblätter nach der Oxidation erfolgreich aus Graphitpulver zum Zwischenprodukt hergestellt werden konnten Interkalation von H2O2 und Ultraschallbehandlung in entionisiertem Wasser.

REM-Bilder von (a–d) des Zwischenprodukts mit unterschiedlichen Vergrößerungen und (e, f) des Querschnitts des Zwischenprodukts.

Die erhaltenen GO-Nanoblätter mit zahlreichen funktionellen Gruppen können als Adsorptionsmittel zur Entfernung von Methylenblau (MB) und Cd2+ aus Wasser verwendet werden. Im Allgemeinen wurde MB als Modellverbindung verwendet, um die Adsorptionseigenschaft des Adsorptionsmittels zu überprüfen. Der allgemeine Versuchsprozess wurde wie folgt beschrieben: 110 mg Adsorptionsmittel wurden zu 50 ml MB-Lösung (50 mg/L) gegeben, gefolgt von Rühren bei 200 U/min bei Raumtemperatur. In Zeitintervallen von 10 Minuten wurde das Adsorptionsmittel durch Filtration abgetrennt und die Konzentration des restlichen MB im Filtrat nach dem Beerschen Gesetz basierend auf dem Absorptionspeak bei 662 nm mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (Shimadzu UV-2450)43,44 berechnet .

Andererseits wurde eine wässrige Lösung von Cd2+ hergestellt, indem das entsprechende Bleinitrat in entionisiertem Wasser gelöst wurde, um eine Konzentration von 5,0 × 10–4 mol/L (56,2 mg/L) zu erreichen. Adsorptionstests wurden unter Verwendung von 130 mg Adsorptionsmittel in 50 ml wässriger Cd2+-Lösung durchgeführt. Batch-Adsorptionsexperimente wurden in Erlenmeyerkolben unter Rühren bei Umgebungsbedingungen durchgeführt. In vorgegebenen Zeitintervallen von 10 Minuten wurde 1 ml des Filtrats durch Filtrieren aus der gemischten Lösung gewonnen. Die Konzentration von Cd2+ im Filtrat wurde durch Einzelscan-Oszillopolarographie (JP-303E)45,46 bestimmt.

Im Gegensatz dazu adsorbierten das Graphitpulver und die GO-Nanoblätter MB (50 mg/l) bei Raumtemperatur, ihre Adsorptionsgleichgewichte erreichten sie nach etwa 50 Minuten (Abb. 9a), ihre Entfernungseffizienz betrug 75,0 % bzw. 95,0 %. Darüber hinaus wurde ihre Adsorptionskapazität mit 18,8 mg/g bzw. 23,8 mg/g bewertet.

Entfernungseffizienz von MB (a) und Cd2+ (b) aus Graphitpulver und GO-Nanoblättern.

Andererseits adsorbierten das Graphitpulver und die GO-Nanoblätter Cd2+ (56,2 mg/L) aus Wasser bei Raumtemperatur, ihr Adsorptionsgleichgewicht erreichte etwa 50 Minuten (Abb. 9b), ihre Entfernungseffizienz betrug 46,0 % bzw. 88,0 % . Auch ihre Adsorptionskapazität wurde mit 12,9 mg/g bzw. 24,7 mg/g bewertet.

Aus dem obigen Vergleich der Adsorptionseigenschaften geht hervor, dass Graphitpulver und GO-Nanoblätter MB und Cd2+ aus Wasser adsorbieren können, insbesondere ist die Adsorptionskapazität von GO-Nanoblättern höher als die von Graphitpulver und es wurden einige Ergebnisse gemeldet47,48,49,50,51. Die Adsorptionsergebnisse wurden auch mit der Literatur verglichen47,48,49,50,51,52,53,54,55. Die Adsorptionseigenschaften von MB und Cd2+ auf GO oder GO-Verbundwerkstoffen sind in Tabelle 1 dargestellt. In unserem Experiment wurde GO direkt als Adsorptionsmittel verwendet und seine Adsorptionseigenschaften sollten verbessert werden. Insbesondere kann GO hybridisiert werden, um Verbundmaterialien mit besseren Adsorptionseigenschaften herzustellen. Beispielsweise hat der GO/Chitosan-Schwamm mit einem Chitosan-Schwammgehalt von 9 % eine Adsorptionskapazität von 275,5 mg/g für MB56.

Aufgrund zahlreicher funktioneller Gruppen und Strukturdefekte auf seinen Basisebenen und -kanten verfügt GO über eine einzigartige Struktur und Eigenschaften (z. B. neuartige physikalisch-chemische Eigenschaften, große spezifische Oberfläche und hochaktive Oberfläche), die eine wichtige Rolle bei der Entfernung organischer und organischer Substanzen spielen anorganische Schadstoffe aus Wasser57.

Im Fall der MB-Adsorption interagiert negativ geladenes GO mit dem positiven MB-Farbstoff, sodass die elektrostatische Anziehung und hydrophobe π-π-Wechselwirkungen für diesen Adsorptionsprozess verantwortlich sind58,59. Darüber hinaus wurde die Adsorptionskinetik und Thermodynamik von MB auf GO als gemischter Physisorptions-Chemisorptionsprozess60 demonstriert.

Um Schwermetallionen aus Wasser zu entfernen, weist GO aufgrund seiner einzigartigen chemischen Struktur, die verschiedene hydrophile sauerstoffhaltige Gruppen enthält, verschiedene Wechselwirkungen wie Koordination, Chelatbildung, elektrostatische Wechselwirkung, π-π-Wechselwirkung, Säure-Base-Wechselwirkung mit verschiedenen Metallen/Metallionen auf winzige sp2-Kohlenstoffdomänen, umgeben von sp3-Domänen61,62,63. Basierend auf der berichteten Literatur64,65,66 stimmte der Adsorptionsprozess von Cd2+ auf GO mit der Pseudogleichung zweiter Ordnung und dem Langmuir-Isothermenmodell überein. Der eigentliche Adsorptionsprozess hat jedoch verschiedene Einflussfaktoren67, wie zum Beispiel die Elektronegativität und das Standardreduktionspotential von Schwermetallionen.

Andererseits spielen die experimentellen Bedingungen eine wichtige Rolle für den spezifischen Adsorptionsprozess. Im Falle von MB und Cd2+ sollten einige wichtige Einflussfaktoren (wie Adsorptionsmitteldosis, pH-Wert der Lösung, Kontaktzeit und Temperatur) wie folgt berücksichtigt werden. Wie in Abb. 9 dargestellt, erreichen ihre Adsorptionsgleichgewichte nach etwa 50 Minuten, und es wird davon ausgegangen, dass die Adsorptionskontaktzeit auf eine Stunde verlängert wird. Um Betriebskosten zu sparen, wird die Adsorptionstemperatur auf Raumtemperatur gehalten.

Gleichzeitig wird die Dosierung des Adsorbens schrittweise von 50 auf 70, 90, 110, 130, 150 und 170 mg in 50 ml MB-Lösung (50 mg/L) oder Cd2+-Lösung (56,2 mg/L) erhöht Der pH-Wert der Lösung wird schrittweise von 1 auf 12 eingestellt.

Abbildung 10a zeigt, dass die Adsorptionsentfernung von MB ein Gleichgewicht erreicht, wenn die Adsorptionsmitteldosis 110 mg in 50 ml Lösung beträgt, während Abb. 10b zeigt, dass die Adsorptionsentfernung von MB bei einem pH-Wert von 10 ihren Höhepunkt erreicht. Andererseits zeigt Abb. 10c dies Die Adsorptionsentfernung von Cd2+ erreicht ein Gleichgewicht, wenn die Dosierung des Adsorptionsmittels 130 mg in 50 ml Lösung beträgt, während Abb. 10d zeigt, dass die Adsorptionsentfernung von Cd2+ bei einem pH-Wert von 7 ihren Höhepunkt erreicht.

(a, b) Auswirkungen der Adsorptionsmittelkonzentration und des pH-Werts der Lösung auf an GO adsorbiertes MB und (d, f) Auswirkungen der Adsorptionsmittelkonzentration und des pH-Werts der Lösung auf an GO adsorbiertes Cd2+.

Zusammenfassend entwickeln wir eine umweltfreundliche, sichere, schnelle und kostengünstige Methode zur Herstellung von GO-Nanoblättern durch Oxidation von Graphitpulver in einer verdünnten H2SO4-Lösung mit H2O2 als Oxidationsmittel und anschließendes Ultraschall-Stripping in entionisiertem Wasser. Der Bildungsmechanismus kann darauf zurückgeführt werden, dass starke Sauerstoffradikale Falten und Defekte auf der Oberfläche großer Graphitschichten angreifen, was dazu führt, dass Zwischenprodukte mit sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen durch Ultraschallbehandlung leicht in Nanoschichten abgeblättert werden. Diese Arbeit bietet eine umweltfreundliche, sichere und kostengünstige Methode zur Herstellung von GO-Nanoblättern für funktionelle Anwendungen wie Adsorptionsmittel.

Alle im Rahmen dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem Artikel enthalten.

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Diese Arbeit wurde vom Programm für den High-Level Talents Start-up Fund (PXY-BSQD2016010) und dem National Cultivation Fund (PXY-PYJJ2017001) der Pingdingshan University, der Natural Science Foundation of China (11904092) und der Provinz Hunan unterstützt Naturwissenschaftliche Stiftung (2019JJ50028).

Fakultät für Chemie und Umwelttechnik, Henan Key Laboratory of Keimplasma Innovation and Utilization of Eco-Economic Woody Plant, Pingdingshan University, Weilai Road, Pingdingshan, 467000, China

Kesheng Cao, Zhengshan Tian und Yabo Wang

Hochschule für Maschinenbau und Elektrotechnik, Chizhou-Universität, Chizhou, 247000, China

Xunyou Zhang

Hochschule für Informations- und Elektrotechnik, Hunan City University, Yingbin East Road, Yiyang, 413000, China

Qiuxiang Zhu

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KC hatte die Idee, ZT entwarf die Experimente, XZ schrieb den Haupttext des Manuskripts, YW und QZ bereiteten die Abbildungen vor. 1, 2, 3, 4, 5, 6 und 7. Alle Autoren haben das Manuskript rezensiert.

Korrespondenz mit Zhengshan Tian oder Xunyou Zhang.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Cao, K., Tian, ​​Z., Zhang, X. et al. Grüne Herstellung von Graphenoxid-Nanoblättern als Adsorbens. Sci Rep 13, 9314 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36595-2

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Eingegangen: 06. August 2022

Angenommen: 06. Juni 2023

Veröffentlicht: 08. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36595-2

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